奇异果体育废水检测方法_百度文库(5)加入19盐酸1mL,用无氨水稀释至25mL标线) 在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线mL次氯酸钠碱溶液;
作吸光度A和NH4-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程奇异果体育。
取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL容量瓶中,其余步骤同标准曲线,根据测得的吸光度A奇异果体育,通过标准曲线;- N浓度。
由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮,故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg/L HgCl2,并于4摄氏度保存,可使水样在1~2天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。
蒸馏水:如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问,应加入固体高锰酸钾晶粒,用苛性碱进行对比,然后重新蒸馏。
磺胺试剂:将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中,用蒸馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。
当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚硝酸盐。
当氮的浓度在3~180ug/L范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug/L时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏奇异果体育。
不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在,因为它们会相互反应奇异果体育。锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应奇异果体育,测定步骤中对此干扰的去除已有规定,当将溶液中和到pH=7时,上述金属离子生成氢氧化物沉淀,然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候,所得结果偏低,因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。
在25mL锥形瓶中放入待测水样(或将沉淀分离后的滤液,或取水体积少些,但用蒸馏水稀释到25mL)所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25~15ug。然后按照上述步骤操作。
碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝,在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比,当加入亚硝基铁氰酸钠时,可以增强靛酚篮的色度。
8、在722s分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程:
COD=a×Ab;其中a、b值可由直线、取水样(COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL,其余步骤同标准曲线)。
1.准曲线、7.00,8.00mL硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中奇异果体育app,用无氨水稀释至10m1标线mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞奇异果体育官网,以防蹦出。
苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件:下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%奇异果体育官网,铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
本方法最低检出浓度为0.01mg/L,(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥奇异果体育app、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100m1。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分奇异果体育app,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。
根据校准曲线来求出测定结果。作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程
大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加奇异果体育官网,生物和微生物类的大量繁殖奇异果体育,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,加和的办法;或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后奇异果体育官网,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。
碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。。
硝酸钾标准溶液:①标准贮备液:称取0.7218g经110.5~110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂奇异果体育,至少可以稳定6个月。
3.标准曲线只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后奇异果体育app,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:
在120℃~124℃的碱性介质条件下奇异果体育app,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐奇异果体育。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:
本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。
准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线奇异果体育,摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定奇异果体育。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4 mg/L。
取10mL水样,或取适量水样(使氮含量为20~80μg)。按校准曲线)操作,然后按矫正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量,总氮(mg/L)=m/V。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵奇异果体育app、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝奇异果体育官网。
工作液1:用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制奇异果体育app,1mL该溶液含10ug NO2-。
工作液2:用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制,1mL该溶液含0.01ug NO2-奇异果体育奇异果体育app。
4.标准曲线mL的亚硝酸钠标准溶液(2),用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度,混匀,然后1mL磺胺并混匀。让反应进行2~8分钟,再加入1mL N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺,混匀,放置10min~2h(不超过),于543nm波长处,选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验奇异果体育官网,用空白实验所得液体作测定时的参比液奇异果体育。作吸光度A和NO2—-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺:将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水奇异果体育app。保存于棕色瓶中,溶液可以保存一个月,但如在此之前呈现深棕色,应该重新配制新鲜溶液。
储备液:将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO20.1500g溶于少量蒸馏水中。再加蒸馏水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐,保存于阴凉处,该溶液可稳定1个月。此溶液1mL含100ugNO2-。
3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100m1水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(11)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。
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